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食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
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食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

 

1、目的与要求
1.1 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
1.2 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
2、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙mi或石油mi等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
3、仪器与试剂
3.1 索氏提取器 如图3-3所示。
3.2 电热恒温鼓风干燥箱。
3.3 干燥器。
3.4 恒温水浴箱。
3.5 滤纸筒。
3.6 无水乙mi(不含过氧化物)或石油mi(沸程30℃~60℃)
4、测定步骤
4.1 样品处理
4.1.1 固体样品: 准确称取均匀样品2g~5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体: 准确称取均匀样品5g~10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃~105℃下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙mi的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
4.2 索氏提取器的清洗 
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
4.3 样品测定
4.3.1 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
4.3.2 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6min~8min回流一次为宜。
4.3.3 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6h~12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
4.3.4 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙mi或石油mi。待烧瓶内乙mi仅剩下1~2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95℃~105℃下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过±2mg)。
5、结果计算
5.1 数据记录表
样品的质量m/g 脂肪烧瓶的质量m0/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量(m1)(单位:g)
第一次 第二次 第三次 恒重值

5.2 计算公式
X(%)= ×100
式中:X—样品中粗脂肪的质量百分数,单位(%)。
m—-样品的质量, 单位(g);
m0 —脂肪烧瓶的质量, 单位(g);
m1 —脂肪和脂肪烧瓶的质量, 单位(g)。
6、注意事项
6.1 抽提剂乙mi是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源。
6.2 样品滤纸筒的高度不能超过虹吸管,否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
6.3 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时,时间不能过长,以防止不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。
6.4 乙mi若放置时间过长,会产生过氧化物。过氧化物不稳定,当蒸馏或干燥时会发生爆炸,故使用前应严格检查,并除去过氧化物。
6.4.1 检查方法:取5mL乙mi于试管中,加KI(100g/L)溶液1mL,充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘,水层是黄色(或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色),则该乙mi需处理后使用。
6.4.2 去除过氧化物的方法:将乙mi倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝,收集重蒸馏乙mi。
6.5 反复加热可能会因脂类氧化而增重,质量增加时,以增重前的质量为恒重。

电话
0571-86139637
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