当前位置:

首 页 > 技术文章 > 索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
目录导航 Directory
服务热线

技术支持Article

索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
发布时间: 点击次数:次

一. 方法原理 :
一定量的样品经有机溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量 
二、试剂:
1.无水乙mi。
三、仪器:
脂肪提取器、水浴、干燥器;烘箱。
四、操作步骤: 
1.取经脱脂处理后烘干过的滤纸,折叠成一头开口的纸包,用铅笔编号,然后称重(/万 天平•W1)。 
2.取粉碎样品1g左右,小心放人纸包内,将口折封,在1000 c烘1小时,放干燥器中冷却 后,称重(W2)。 
3.将纸包放人脂肪提取器内,加入无水乙mi,使乙mi能全部浸没纸包并有部分流人下部 烧瓶中。 
4.安装好浸提器,注意接口不漏气,水浴加热下部烧瓶(温度约50℃),通水冷凝回流10 小时左右,控制每小时回流10次左右。 
5.打开脂肪提取器,取出纸包,风干+然后在105℃烘于1一2小时。
6.置于干燥器中冷却后,称重(W3)。 
五、计算: 
月旨肪%=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中:W1:滤纸包空重(g) w2:(滤纸包+样品)重(g) W3:(滤纸包+残余物)重(g) 
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
六、注意事项: 
1.滤纸用中速或慢速的,不要用快速的;滤纸形状可为方形也可为圆形。 
2.滤纸先经脱脂烘干处理,方法是:滤纸放在大烧杯中,加无水乙mi浸泡4—6小时,取出 晾干,105℃烘干,在干燥器中冷却备用。 
3.样品磨细过40目筛,磨碎时先弃去开始的部分样品,其余的再磨混匀,注意磨碎时使 样品不要发热,磨碎样不要久放,及时测定,称样重:油料样品1g左右,谷物样3—5g。 
4.如样品含水份较多,应先烘干,烘干的时间和温度要注意控制,温度过高或时间过长, 可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果,或使油脂氧化难以提取。 5.滤纸包必须折好,确保样晶不漏出。如在实,验过程中有样品漏出,必须重做。纸包的 大小,必须适合浸提器的口径和高度,纸包高度应低于回流弯管,使纸包能完全被乙mi浸没。 
6.整个脂肪提取器内部都应干燥无水,按装好后各接口应密闭不漏气,冷凝管上口用脱 脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管,防水份进入和防乙mi挥发出去。 
7。所用乙mi必须无水,否则一些糖和水溶性无机物会被抽提出来而造成误差。如乙mi有 水,可先加无水CaCl2处理,然后用Na去水,也可以在乙mi中加无水石膏,振荡数次,静置10小时以上,然后蒸馏,取35t2以下馏液应用,除乙mi外,也可用石油醚、沸点30 —600 c 
8.回流速度通过加热温度控制,一般45—5012,冬夏应有区别,保持温和沸腾,乙mi下滴 较快但不连成线(约每秒3—4滴),每小时回流循环10次左右,回流10小时左右,*时间长短视样品含油量而定. 
9.不得用电炉或其它明火加热,如闻到空气中有较强的乙mi味,应检查有无漏.以及 冷凝水是否流通或流量太小,整个提取过程中,冷凝水不能中断,注意室内通风。 
10.有时浸提器中乙mi已满,却不能通过虹吸管一下手流人底部烧瓶,降低了清提效率 遇此情况可轻轻摇动提取器或将浸提器稍向虹吸管一侧倾斜,使得虹吸作用能进行, 器时要注意。’ 
11.取出滤纸包,必须先在空气中晾干再放人烘箱,烘干温度105C,不可过高, 也不能过长。烘干后在干燥器中冷却半小时以上再称重,称量时要迅速。 
12.实验结枣后,回收乙mi,方法是:在浸提器中乙mi近满而尚未从虹吸管下流; 醚倒人回收瓶内,如此进行几次,至烧瓶中无乙mi为止。:
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
七、思考题: 
1.用残余法测脂肪,哪些因素可能弓I起测定结果发生正误差,哪些因素可引起 产生负误差? 
2.样品在用乙mi浸提之前为什么要烘干?为什么不能高温和长时间烘干? 
3.为什么说用此法测得的是粗脂肪? 
4.残余法与直接法测脂肪相比,操作有何异同,各有什么优缺点? 
5.如果:①浸提器接口漏气;②滤纸未经脱脂烘干处理;③纸包过长,高于虹吸乍 浸提过程中途停电5小时;⑤使用的是未经蒸馏的用过的乙mi;⑥残余物烘干[ 120Y3;⑦浸提过程中停水2小时;⑧样品未磨碎,会发生什么问题?对测定有何影响

电话
0571-86139637
  • 销售部
  • 销售部
  • 销售部

化工仪器网

中级会员

中级会员

6

推荐收藏该企业网站