分子蒸馏仪的蒸馏操作流程

分子蒸馏仪的蒸馏操作流程
1.真空系统启动
按顺序开启机械泵、扩散泵，逐步抽至目标真空度（实验级需达0.1 Pa以下）。
通过数字真空表实时监控，闭环控制系统维持压力稳定。

2.成膜与加热
启动刮膜转子（转速≤400 rpm），使物料在蒸馏器内壁形成均匀薄膜。
加热器升温至设定值（低于物料常规沸点），避免热敏性物质分解。

3.分离与收集
轻分子逸出液面后直接冷凝收集，重分子回流至蒸馏釜。
控制馏出速度（1-2滴/秒），防止暴沸或氧化。

分子蒸馏仪操作前的准备与检查
1.系统密封性检测
检查所有管路（油管、冷凝水管、真空管）连接处是否密封，使用真空检漏仪确认无泄漏。
确保接收瓶、冷阱等辅助部件安装稳固，空气传导阀处于关闭状态。

2.样品预处理
将待分离混合物溶解于兼容溶剂，过滤去除颗粒杂质，保证物料流动性。
高粘度物料需提前预热（温度低于操作设定值）以降低粘度。

3.真空与冷却系统
准备液氮（建议15-30升）用于冷阱制冷，液位需维持在冷凝柱高度的2/3处。
启动冷却水循环系统，确认冷凝器温度可控（通常与蒸发面温差70-100℃）。