化验室里做农残、兽残或者挥发有机物检测,提取液动辄几十毫升,而进样瓶只装得下一两毫升,中间必须经过浓缩。可视氮吹仪利用氮气流把液体表面的溶剂带走,配合水浴加热加快蒸发,把大体积提取液浓缩到接近干涸再定容。所谓可视,是指样品管周围采用透明设计,操作者能随时观察液面下降情况,把握浓缩终点,避免吹干后目标物损失。 参数设定分三部分。温度方面,水浴温度按溶剂沸点与目标物热稳定性权衡,常用正己烷、乙酸乙酯类溶剂时温度设定在三十多度即可,高温敏感的样品宁可慢一些也要把温度压低。气流方面,氮气压力从低档起步,以液面微微波动、不溅起液珠为度,样品多、管径细时各针头气流要调得均匀。针头位置影响效率,出口离液面几毫米效果较好,随液面下降适时下调。
操作流程按顺序走:水浴升温到设定温度并稳定;样品管放入支架,记下各管编号与初始液位;通氮气开始吹扫,观察液面下降;液面接近目标刻度时调小气流,临近终点时守住仪器,浓缩到指定体积后关闭该路氮气;取下样品管,用溶剂定容到刻度,摇匀待测。
几个细节影响回收率:管口不能有交叉污染,吹针使用前吹空一会,排除管路里的冷凝液;样品管外壁的水汽擦干再称重或读刻度;中途不要让液面吹干又长时间放置,容易氧化或吸附损失。氮气用量大时在气路上加装流量计与干燥过滤装置,气源纯度按方法要求选择。班后关闭气源与水浴电源,针头用细刷清洁,支架上的溅液及时擦净。
样品批量不同,氮吹时间要有计划地错开:把浓缩时间接近的样品排在一批,中途统一调整针头高度,减少来回操作;需要分段浓缩的样品,在管壁做两道刻度标记,前一道是中途检查线,后一道是终点线,观察时心里有数。氮吹仪与浓缩定容之间的衔接也值得安排,浓缩完成的样品及时取下定容送检,不要长时间敞口等待,保证各环节的节奏顺畅。氮吹针头按批号登记领用,针口堵塞的及时更换,同一台仪器上混用不同口径的针头会让各管速度参差。水浴水位每天开机前检查一次,低于刻度及时补加,加热管露出水面干烧会缩短其寿命。