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分析化学提取净化之(二)氮吹仪,固相萃取仪

更新时间:2015-01-15      点击次数:1228

 2分析化学与药物分析

药物是预防、、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性,关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品,但由于其特殊性,对它的质量控制远较其他商品严格。因此,必须运用各种有效手段,包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法,通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析,大多是应用化学方法分析药物分子,控制药品质量。然而,现代药物分析无论是分析领域,还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析,从体外发展到体内分析,从品质分析发展到生物活性分析,从单一技术发展到联用技术,从小样本分析发展到高通量分析,从人工分析发展到计算机辅助分析,使得药物分析从20世纪初的一种专门技术,逐步发展成为一门日臻成熟的科学——药物分析学。该学科涉及的研究范围包括药物质量控制、药学、与天然药物分析,药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析、创新药物研究,以及药品上市后的评价等。可以说,哪里有药物,哪里就有药物分析。

随着药物科学的迅猛发展,各相关学科对药物分析学不断提出新的要求。为了确保药物的安全、有效和质量可控,在新药、新剂型的开发研制中,研究者要求了解和提供药物在体内的各种信息,包括药物的吸收、分布、代谢和排泄。

因此,药物分析学不再局限于对药物进行静态的质量控制,而发展到对生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。目前药物分析中常用的方法有许多种。如基于化学反应的重量法和各种容量法,基于光学或谱学的紫外(Ultraviolet)、可见(Visible)、红Pb(Infrare)、荧光(Fluoresence)、核磁共振(NMR)}n各种计算分光光度法等;基于电化学的各种极谱法(Polarography)、伏安法(Voltammetry)、库仑法(Coulometry)、离子选择电极(Ion.selective electode)及各种传感器、利用电流和电位的各种滴定方法等:基于分离技术的纸色谱(Pc)、薄层色谱(TLC)、气相色谱(Gc)、色谱(HPLC)、离子色谱(Ic)、排阻色N(SEC)、超临界流体色谱(SFC)、电色谱(Ec)和毛管电泳(CE)。另外,质谱的发展很迅速,除单独使{日j外,与各种色谱仪的联崩也比较普遍,气相色谱.质谱联用(GC/MS)、液相色谱.质谱联用(LC/MS),其商品仪器已较普遍,有关液相色谱一质谱联用的工作已有很多,甚至液相色谱.质谱.质谱联用(LC/MS/MS)也被不少药物研究所和生产单位较广泛地用于药物代谢的研究。超临界流体色谱和毛细管电泳与质谱也已有不少报道。化学计量学在分析中的应用国内学者做了不少工作,尤其在分光光度法方面已有不少报道。在解决色谱重叠峰,选择色谱流动相及其它方面的工作也在进行。分析化学和药物分析工作者在不断地探讨各种新技术、新方法、其发展方向总的说来是向着灵敏、专一、准确、简便、快速、微量发展。分折仪器也向着自动化、微型化发展,并尽量做到物美价廉:此外,利用生物技术的各种药物分析方法也有许多进展,总的说来,药物分析随分析化学的发展而发展,药物分析的发展也推动了分析化学的发展。

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   3分析化学与化妆品研究

    化妆品与人们的生活密切相关,已成为*的消费品之一。与此同时,化妆品的安全性已经日益成为广大消费者关注的问题。研究表明,糖皮质激素可以抑制纤维细胞增生, 减少52羟色胺形成,因而添加糖皮质激素的化妆品对皮肤具有一定的嫩白作用。但如果长期使用,会引发糖升高、高压、骨质疏松、免疫功能下降及肥胖等危害[3] 。化妆品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素,在短时间内能促进毛发生长,防止皮肤老化,有除皱、增加皮肤弹性等作用。但长久使用会导致色素沉积,皮肤萎缩变薄,对肝功能、心管系统等均有不良影响,甚至具有致癌性,引发细胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病[4] 。我国[5]及欧盟化妆品规程(Council Directive 76 /768 /EEC) [6]中均明确规定,糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品组分中禁用物质。化妆品中激素的检测方法主要有液相色谱法[7-9] 、薄层层析法[10] 、分光光度法[11] 、气相色谱2质谱联用法[12] 、液相色谱2质谱联用法[13]等。

化妆品pH测定的方法有:pH试纸法,标准色管比色法和电位计测定法。由于化妆品的组分较复杂,其中存在氧化剂、还原剂、具有颜色且混浊,试纸法和比色法测定则产生干扰,准确度差。电位计测定法可排除上述干扰,其精密度和准确度高,一般可准确到0.02 pH单位。较精密的酸度计可达0.001 pH单位。

 原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关,它们之间的关系符合能斯特方程式:

E=E0+0.059lg[H+] (25℃)

E=E0 -0.059 pH

式中E0为常数。

在25℃时,每单位pH相当于59.1mV电位差。即电位差每改变59.1mV,溶液中的pH相应改变1个单位。可仪器上直接读出pH值。

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   4分析化学与环境监测

环境分析化学就是研究环境中污染物的种类、成分,以及如何对环境中化学污染物进行定性分析和定量分析的一个学科。 其研究的领域非常宽广,对象也相当复杂。它包括大气、水体、土壤、底泥、矿物、废渣,以及植物、动物、食品、人体组织等。环境分析化学所测定的污染元素或化合物的含量很低,特别是在环境、野生动、植物和人体组织中的含量极微,其含量往往在百万分之一克水平以下。

目前经常使用的环境分析方法有比色分析、离子选择性电极、x射线荧光光谱、原子吸收光谱、极谱、气相色谱、液相色谱、流动注射分析等自动分析方法及相应的仪器。特别是流动注射分析法,分析速度可达每小时200多个试样,试剂和试样的消耗量少,仪器的结构简单,比较容易普及,是近年来发展较快的方法之一。

方法:吸光光度法测定硫化氢在空气中的含量

   4.1原理

    硫化氢被碱性锌氨络盐溶液吸收后,在酸性溶液中释放出硫离子,

   4.2步骤

   4.2.1标准曲线的绘制

  在7支10mL具塞比色管中分别加入吸收液10.00,9.00,9.80,9.60,9.40,9.20,9.00mL;然后分别吸取5μg/mL硫化钠标准液0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL于上述比色管中,

   4.2.2采集试样

   气体样品收集是在两个串联的多孔吸收瓶中,分别装入10mL吸收底液,控制气体流速为0.2~0.4L/min(采集量可根据气体中的含量而定)

   4.2.3分析方法

   按绘制标准曲线的操作步骤显色,测定吸光度.

   4.3计算

  a—比色样品液中硫化氢含量(μg); V—比色样品液的体积(mL);—样品液总体积;       —采样体积(换算成参比状态25 ℃,1.013 Pa时的体积)

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