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食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

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详细介绍

食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

1、目的与要求

1.1  学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。

1.2  掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。

2、原理

    利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙mi或石油mi等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

3、仪器与试剂

3.1  索氏提取器  如图3-3所示。

3.2  电热恒温鼓风干燥箱。

3.3  干燥器。

3.4  恒温水浴箱。

3.5  滤纸筒。

3.6  无水乙mi(不含过氧化物)或石油mi(沸程30~60

4、测定步骤

4.1  样品处理

4.1.1  固体样品: 准确称取均匀样品2g~5g(至0.01mg),装入滤纸筒内。

4.1.2  液体或半固体: 准确称取均匀样品5g~10g(至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95~105下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙mi的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。

4.2  索氏提取器的清洗

 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103±2的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

4.3  样品测定

4.3.1  将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。

4.3.2  抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6min~8min回流一次为宜。

4.3.3  抽提时间的控制:  抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6h~12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。

4.3.4  提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙mi或石油mi。待烧瓶内乙mi仅剩下1~2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95~105下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过±2mg)。

5、结果计算

5.1  数据记录表

样品的质量m/g

脂肪烧瓶的质量m0/g

脂肪和脂肪烧瓶的质量(m1)(单位:g)

*次

第二次

第三次

恒重值







5.2  计算公式

X(%)=×100

式中:X样品中粗脂肪的质量百分数,单位(%)。

      m-样品的质量, 单位(g);

      m0 脂肪烧瓶的质量, 单位(g);

m1 脂肪和脂肪烧瓶的质量, 单位(g)。

6、注意事项

6.1  抽提剂乙mi是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源。

6.2  样品滤纸筒的高度不能超过虹吸管,否则上部脂肪不能提尽而造成误差。

6.3  样品和醚浸出物在烘箱中干燥时,时间不能过长,以防止不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。

6.4  乙mi若放置时间过长,会产生过氧化物。过氧化物不稳定,当蒸馏或干燥时会发生爆炸,故使用前应严格检查,并除去过氧化物。

6.4.1  检查方法:取5mL乙mi于试管中,加KI(100g/L)溶液1mL,充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘,水层是黄色(或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色),则该乙mi需处理后使用。

6.4.2  去除过氧化物的方法:将乙mi倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝,收集重蒸馏乙mi。

6.5  反复加热可能会因脂类氧化而增重,质量增加时,以增重前的质量为恒重。

7、思考题

7.1  简述索氏抽提器的提取原理及应用范围?

7.2  潮湿的样品可否采用乙mi直接提取?为什么?

7.3  使用乙mi作脂肪提取溶剂时,应注意的事项有哪些?为什么?

参考资料:杭州聚同电子有限公司  http://www.hz-jtone。。com  

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