新型智能石墨消解仪器的应用

摘要：电炉、平板加热器、水浴加热设备是目前国内常用的湿法消解设备，但不是理想的湿法消解设备．石墨消解仪和微波消解仪在美、日、欧等发达和地区是zui流行的两种湿法消解设备，在应用中是互相补充的关系。本文介绍新型石墨消解仪因为温度均匀性、温度精度、智能控制方面的优异性能而带来应用方面的新特性，并介绍实际应用中的效果．

关键词：湿法消解；微波消解仪：石墨消解仪；安全性：均匀性：大批量样品同时处理；交叉污染：回收率．

目前大多数实验室进行无机样品分析测试时，样品前处理的时问约占整个分析测试时间的70％．因此研发新一代样品前处理设备是提高样品分析测试效率的关键?。

微波消解仪和石墨消解仪在发达足两种流行的新式无机样品前处理设备，它们在实际应用中是互补的关系．微波消解仪因为多采用密闭压力容器，在易挥发重金属样品前处理、富含油脂样品处理方面育优势：石墨消解仪因为样品处理吞吐量大和更易实现智能化控制所以在日常普通样品处理方面有优势。

本文介绍新型智能石墨消解仪的特性，及这些特性在实际应用中带来的革新．zui后介绍仪器在食品消解方面的应用实例。实例中研究样品使用石墨消解方法处理后重金

属实测值和标准值的偏差，并研究使用石墨消解方法后的加标回收率。

1、新型石墨渭解仪特性

石墨消解仪采用镍铬超薄平面加热源加热高纯石墨块，高纯石墨块具有优良导热性、合适的热容量和可加工性，经过钻孔加工后的石墨块可以对批量样品进行环绕立体均匀加热，样品各部位受热均匀，zui大程度上防止了热量的教失，消除了同一样品不同部位的温度差．

新型智能石墨消解仪由于采用了高精度PI测温元件和先进控温技术。因而其温度精度可达到O．2℃．由于采用了现代智能化控制技术，实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置，从而使无人值守批量处理成为现实．经验证的成熟消解方法可随时存储和调用、实时显示温度曲线等功能也给用户带来使用上的方便。次的智能石墨消解仪还提供PDA蓝牙无线控制功能．让操作人员远离有害气体和热源．智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解仪和国内聚同/JTONE牌智能石墨消解仪等．

新型智能石墨消解仪、微波消解仪与传统的电炉、乎板加热器、水浴加热设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交又污染、抗腐蚀性等方面均具有优势。但在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解仪比微波消解仪更胜*，所以更适合在日常的普通样品消解中应用．

微波消解的工作原理足样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下，内部分子间产生剧烈的振动和碰撞．致使加热物内部的温度迅速升高，在密闭样品容器里产生高压，因而具有一定的危险性．

微波消解高温高压条件对制作消解容器的聚四氟乙烯材料的强度及其密封性的要求很高，而且在取出样品处理液之前需要较长的冷却降压时间(i-4 hrs)也是其缺点．现在少数微波消解仪也有内置水冷系统的。如美国CEM微波消解系统其冷却时间可缩短到15rain!

2在实际应用中带来的革新+

2．1无人值守夜间消解功能使用电炉加热引发的火灾事故偶有发生，微波消解引发

的爆炸事故也有不少，新型智能石墨消解仪具备了过温保护、电流过流保护功能．在常压状态下即可完成消解，因而安全性在几种设备中zui高。采用智能控制器实现了多步处理．可以根据需要设置无人值守程序，在任意需要的时间启动加热或停止加热．’

在一些富含有机质的的样品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解过程中常需要冷消解Guo夜，若使用智能石墨消解仪，可设置无人值守程序。在冷预消解完成后自动启动加热程序，实验员上班后即可拿消解完成的样品上机分析测试，提率，节省人力和成本．

样品消解是一个花费时问的过程，无人值守功能是样品处理自动化的一个方向．

2．2大批量样品同时处理

高纯石墨加热体良好的导热性和恰当的热容量令石墨消解仪具有良好的温度均匀性，消解通道问温度极差Q℃(平板加热器的温度极差6"C～10℃)，在消解管质量保证的情况下轻易实现了大批量样品同时处理，同时处理40个样品已经是新型智能石墨消解仪的标准处理量，同时处理量达72个样品的石墨消解仪也开始在市场上销售

由于成熟的消解方法可以存储和重复调用，仪器温度精度达0．2℃，因此新型石墨消解仪不同处理批次之间、不同操作人员之间具有良好的消解一致性，样品前处理不再是一种“艺术”。

2．3交叉污染小、回收率高，在日常大量普通样品的消解应用中优势明显电炉、平板加热器、浴式加热器由于消解容器问题，酸雾、蒸汽、爆沸飞溅问题容易造成交叉污染．新型石墨消解仪由于采用固态加热体、准确的温度控制、带盏或带回流片的消解管．因而交叉污染小。

新型石墨消解仪在样品消解中有良好的回收率表现

 3在食品消解方面的应用实例

检测项目的消解均可由新型智能石墨消解仪完成．对于回流问题，可采用具有冷凝回流作用的长消解管加上回流盖的方法。下述实验A5检测采用氢化物原子荧光法，Pb和Cd检测均采用石墨炉原子吸收光谱法．

3．I仪器、材料和试剂

聚同/JTONE智能石墨消解仪，50ml圆底玻璃消解管。回流盖；日立Z2000原子吸收光谱仪；瑞利AF拟O原子荧光光谱仪。

标准小麦粉GBW08503b。HN03(67．70％，分析纯)，HCl04(70．72％．分析纯)，硫脲(分析纯)，抗坏酸(分析纯)。Pb、Cd、As元素标准液，去离子水。

3．2样品预处理

本样品消解方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等食品，奶油、黄油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖类的样品不使用本方法。对于粮食、豆类去杂质后，

磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用：对于蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

本实验使用的标准小麦粉不需预处理。

3．3消解过程

测Pb和Cd时使用如下消解步骤：称取O．29样品小麦粉加到消解管，加入硝酸5ml，高氯酸0．5ml，左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合，放置石墨消解仪中静置guo夜．然后启动DS·360。升温消解。采用的消解程序

实验结果使消解液无色澄清，若消解液仍有淡黄色，则需延长工步3的时间，剩余消解液Iml左右。不同的样品所需时间不同，较易消解样可缩短工步2的保持时问。消解完后，取下消解管，冷却至室温，定容待分析．

测As时采用如下消解步骤：称取O．39样品小麦粉加到消解管，加入硫酸2ml，硝酸3ml，高氯酸O．5ml，左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合。采用如表3．3的消解程序启动石墨消解仪，冒白烟即可。消解完后，取下消解管，冷却至室温，加入硫脲+抗坏陵做还原剂，定容待分析．

3．4分析测试结果

(1)小麦粉与菠菜粉的测定值均在标准值的不确定范围内．

(2)平行样品间各元素标准偏差小，说明新型石墨消解系统的均匀稳定性，可为食品检测无机前处理提供有效的保障。

(3)可见在新型石墨消解系统上使用本消解方法具有良好的回收率表现。

4结束语．

新型石墨消解仪在实际样品前处理应用中具有良好的回收率和测量准确度表现，和传统的消解设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交叉污染、抗腐蚀性等方面均具有优势；和微波消解仪相比在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面具有优势。新型石墨消解仪实现了无人值守夜间消解功能．大批量样品同时处理功能，且不同样品处理通道之间、不同处理批次之间、不同操作人员处理之间具有良好的消解一致性，因而在日常的普通样品消解中具有广阔的应用前景．