SEP仪，无机固相萃取材料

SEP仪，无机固相萃取材料?

4.2无机固相萃取材料

SI

主要官能团：非键合的活性硅土（Unbonded, activated silica）；主要作用力是极性，第二作用力是阴离子交换。

SI被人们认为是zui强的极性填料。未键合的活性硅具有酸性。硅胶的这种特性使得其可以吸附空气中的水分，因此必须注意在使用前需确保其干燥。由于SI的高极性，在使用SI填料进行极性吸附时一定不能使用极性溶剂处理SI柱。如果需要在SPE柱预处理时使用极性溶剂，则应该改用2OH或NH2填料。

在分离结构相似的化合物时，SI是理想的填料。将目标化合物溶在非极性溶剂中，然后通过增加THF或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性将机构相近的化合物分开。

弗罗里硅藻土

弗罗里硅藻土是极性吸附剂。适用于从非极性的基液中萃取极性化合物（如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物）。

氧化铝

结构：Al2O3

酸性氧化铝（Al-A）的pH约为5，具有很高的活性。酸性氧化铝可以通过铝金属的中心与化合物羟基的氢形成氢键将化合物吸附。或通过离子交换将带有负电荷的化合物吸附。可以通过控制氧化铝表面的pH来控制其吸附作用。用酸洗氧化铝可以使得其吸附碱性化合物的能力下降。酸性氧化铝主要用于吸附极性化合物或具有阴离子官能团的化合物。

中性氧化铝（Al-N）的pH约为6.5，具有很高的活性。中性氧化铝可以通过铝金属的中心与化合物羟基的氢形成氢键将化合物吸附。或通过离子交换将带有负电荷的化合物吸附。可以通过控制氧化铝表面的pH来控制其吸附作用。中性氧化铝的表面能够通过其铝原子中心与带有高负电荷的杂原子（杂环化合物）作用。如：N、O、P、S。也可以与富电的芳香结果的化合物作用。这种填料可以将胺类或芳香族化合物从水相或非水相基液中吸附。

碱性氧化铝（Al-B）的pH约为8.5，具有很高的活性。碱性氧化铝可以通过铝金属的中心与化合物羟基的氢形成氢键将化合物吸附。或通过离子交换将带有负电荷的化合物吸附。可以通过控制氧化铝表面的pH来控制其吸附作用。用碱性溶液淋洗这种填料使得填料表面带负电。具有阳离子官能团的化合物可以通过碱性氧化铝表面的负电荷吸附。碱性氧化铝主要用于吸附极性化合物或具有阳离子官能团的化合物。

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活性碳

活性碳是zui早使用的含碳固相萃取材料。主要用于萃取中等极性至低极性的有机化合物。由于这种材料对部分目标化合物的吸附常常是不可逆的，而且对一些化合物的回收率较低。因此，目前很少使用这种材料。

石墨碳黑（Graphitized carbon black）

石墨碳黑（GCB）是通过对碳黑加热(2700-3000℃)而得到的。主要用于萃取非极性及中等极性有机化合物。早期的石墨碳黑是无孔的。表面积在100m2/g。近期的石墨碳黑表面积可达210 m2/g。由于氧的化学吸附，碳黑表面结构上含有氧复合物。其结构类似于含氢醌、醌、等。这些功能团具有很强的极性，可以吸附一些酸性化合物。由于这些功能团的存在，石墨碳黑表面带有一些正电荷，具有阴离子交换的功能。

多孔石墨碳（Porous Graphitized carbon）

多孔石墨碳 (PGC) 具有平面晶体的表面，六个碳原子组成的平面六角形具有显著的疏水（非极性）特征。对石墨碳进行处理后得到的多孔石墨碳商品化的多孔石墨碳的颗粒大小与硅胶材料相近。其平均表面积在120 m2/g。多孔的平均直径为25 nm。多孔率为75%。这种材料几何结构稳定，不会膨胀及收缩。可以在所有的pH范围使用。多孔石墨碳萃取机理与传统的C18及PS-DVB聚合材料有明显的不同。由于多孔石墨碳是通过范德华力将其多层水晶结构合为一体，多孔石墨碳可以通过疏水作用及电子作用吸附非极性以及极性化合物，包括水溶性的化合物。

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4.3高聚物固相萃取材料

为了解决硅胶材料的多种作用力的问题，人们开始采用高聚物作为色谱或SPE材料。为了满足固相萃取的要求，这些高聚物往往需要经过交联，使其性质更加稳定。目前较为常见的是聚苯乙烯-二乙烯苯[(poly)styrene-divinyl- benzene，简称PS-DVB或SDB]为填料的聚合物SPE柱。由于聚合物填料没有以硅胶为基质常见的硅羟基，因而萃取机理单一，不会产生键合硅胶柱常见的副作用力。采聚合物SPE柱的另一个好处是这种材料可以在pH1-14广范围使用。

GDX 401

GDX401是由二乙烯苯和含氮杂环化合物共聚而成的高分子聚合物。中等极性，略呈碱性。表面积为370 m2/g。

GDX403

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GDX403是由二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮共聚而成的高分子聚合物。同时具有亲水及亲脂的特点。表面积为280 m2/g。由于是共聚物所以可以在pH0-14范围使用。可以用于取代C18柱。

H2O-Philic DVB（J.T. Baker）

H2O-Philic DVB填料是疏水二乙烯苯共聚物。可以在pH0-14范围使用。可以用于取代C18柱。其功能类似于Waters的Oasis HLB。柱容量为 0.85 μeq/mg。

H2O- Philic SC-DVB（J.T. Baker）

H2O-Philic SC-DVB填料是疏水磺酸-二乙烯苯共聚物。属于非极性及阳离子交换混合型SPE柱。可以在宽pH范围使用。其反相非极性柱容量为0.85 μeq/mg；阳离子交换柱容量为0.8 μeq/mg。该填料类似于Oasis MCX。

H2O- Philic SA-DVB柱（J.T. Baker）

H2O-Philic SC-DVB填料是疏水季胺-二乙烯苯共聚物。属于非极性及阴离子交换混合型SPE柱。可以在宽pH范围使用。其反相非极性柱容量为0.8 μeq/mg；阳离子交换柱容量为0.6 μeq/mg。该填料类似于Oasis MAX。

Oasis HLB柱（Waters）?

HLB填料是N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯共聚物。同时具有亲水及亲脂的特点。其表面积比普通的C18填料高2-3倍，因此其柱容量也比普通C18柱高。HLB柱可以用于取代C18柱。

Oasis MCX柱（Waters）

MCX填料是N-乙烯吡咯烷酮-苯磺酸共聚物。属于阳离子交换及反相非极性混合填料。这种填料没有传统硅胶填料的羟基的影响。由于是共聚物所以可以在pH0-14范围使用。其阳离子容量为1 meq/gram。

Oasis MAX柱（Waters）

MAX填料是乙烯吡咯烷酮-季胺基共聚物。属于阴离子交换及反相非极性混合填料。这种填料没有传统硅胶填料的羟基的影响。由于是共聚物所以可以在pH0-14范围使用。其阴离子容量为0.3 meq/gram。