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南宁市自产自销12通路固相萃取装置JTCQ-12B常见问题

简要描述:南宁市自产自销12通路固相萃取装置JTCQ-12B常见问题是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的

  • 更新时间:2022-10-23
  • 厂商性质:生产厂家
  • 访  问  量:630

详细介绍

南宁市自产自销12通路固相萃取装置JTCQ-12B常见问题

 

 

常见问题

问   题

原   因

解 决 方 法

在用反相SPE柱萃取时,洗脱馏份中有水。

1. 分析物洗脱之前SPE柱没有很好的干燥。

 

1. 用氮气或空气干燥SPE柱:用20-100微升含60-90%甲醇的水将SPE柱上的残留水分除去。

zui后馏份中含有干扰物。

1. 干扰物与分析物被同时洗脱。

 

  

 

2. 干扰物来自SPE柱。

1. 在洗脱分析物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多中兼容的溶剂混合以达到不同的极性。

选用对分析物亲合力更大而对干扰物亲合力低的SPE柱。

用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱然后离子交换柱或硅胶柱。

 2. 在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。

SPE柱流速降低或阻塞。

1. 样品存在过多的颗粒。

2. 样品溶液粘度太大。

1. 对样品进行过滤或离心。

2. 用溶剂对样品进行稀释。

反相柱从固态样品中用萃取非极性分析物。

1. 分析物不在液体溶液中。

 

1. 用甲醇、异丙醇或乙腈对样品进行均浆处理。然后过滤或离心,再用水对清液进行稀释为含水量为70-90%的水溶液。

用正相柱从固态样品中萃取分析物。

1. 分析物不在液体溶液中。

 

1. 用非极性溶剂 (如: 正己烷、石油醚等)均浆。

用正相柱从脂肪样品中萃取分析物。

1. 脂肪可与分析物一起被洗脱出来或降低SPE柱的吸附容量。

1. 用正己烷溶解脂肪。冰冻除去凝结的脂肪。

用反相柱从含蛋白质的溶液中(血、血清、血浆)萃取分析物。

1. 分析物与蛋白质键合使分析物通过SPE柱而没有被保留。

 

1. 通过改变样品的pH值或用水对样品稀释破坏蛋白键合。

2. 加酸除蛋白质 (如: HCIO4、TFA、TCA)。

3. 加有机溶剂除蛋白质 (如: 乙腈、丙酮或甲醇)。离心、然后用水或缓冲溶液将上清液稀释至有机溶剂含量少于10%。

从含有表面活性剂的溶液中萃取分析物。

1. 表面活性剂与SPE柱表面起作用。

1. 如果分析物是非离子状态,可用离子交换柱除去表面活性剂离子。

2. 用二醇基柱除去非离子化的表面活性剂。

用常规柱 (60Å)萃。取蛋白质的回收率低。

1. 蛋白质体积太大不能进入萃取柱的微孔。

2. 蛋白质不可逆地被吸附在反相SPE柱上。蛋白质在SPE柱担体微孔内变性。

1. 用BAKERBOND大孔径反相柱或离子交换柱。

2. 用BAKERBOND大孔径反相柱或离子交换柱。

分析物回收率低

被吸附在萃取柱上

(如分析物与基液一起通过SPE柱)      

1. SPE柱没有很好地被预处理。

2. SPE柱的极性不合适。

3. 分析物对样品溶液的亲合力远远大于对SPE柱的亲合力。

4. 当大体积水样品。

5. 通过SPE柱时,反相柱担体失去柱子预处理时留下的甲醇。

1. 反相柱: 用甲醇、异丙醇或乙腈处理柱子,然后用稀释样品的溶剂处理柱子。注意不能让SPE柱变干。

2. 选择对分析物有明显选择性的SPE柱。

3. 改变极性或样品溶液的pH使分析物在样品溶液中的亲合力降低。

4. 在样品溶液中加入1-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。

分析物回收率低

分析物没有被洗脱出SPE柱                

1. SPE柱的极性不合适。

2. 洗脱溶剂不够强,无法将分析物从SPE柱上洗脱。

3. 洗脱溶剂体积太小

4. 分析物被不可逆地吸附在SPE担体上。担体-分析物作用力太强。

1. 选择其它低极性或选择性弱的SPE柱。

2. 改变洗脱溶剂的pH值以增加其对分析物的亲合力。

3. 增加溶剂体积。

4. 反相: 选择疏水性弱的担体。如果原来用的是C18,则改为C8、C2或CN。

阳离子交换: 用羧酸取代苯磺酸。

阴离子交换: 用伯、仲胺代替叔胺。

萃取重现性差

1. 在添加样品之前SPE柱已枯。

2. SPE柱超容量。

3. 样品过柱流速太快。

 4. 洗脱液流速太快。

 5. 分析物在样品中的溶解度太大,分析物在样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留。

6. SPE柱用极性溶剂处理而洗脱溶剂是不兼容的非极性溶剂。

 7. 洗涤杂质用的溶剂太强,部分分析物与杂质同时被从SPE柱洗涤。分析物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速、SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。

8. 洗脱剂的体积太小。

1. 重新进行SPE柱预处理。

2. 减少样品量或选择大容量柱。

3. 降低流速。特别是离子交换时流速应低于5 mL/min。

4.在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次500微升洗脱可能比一次1000微升更有效。

 5. 通过改变样品极性或pH值而改变分析物的溶解度。

6. 在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。

 

 

7. 降低洗涤溶剂的强度。

 

 

 

8.  增加洗脱溶剂的体积。

 

 

南宁市自产自销12通路固相萃取装置JTCQ-12B常见问题

主要特征:

●防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。

●无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。

●固相萃取装置可配大容量采集容器,可批量处理样品也可单个处理样品。

●真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。

●萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。

●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。

 

技术参数:

型 号

孔数

气体控制方式

工作区尺寸

压力显示

真空度

流量控制阀

JTCQ-12B

12

独立控制每个孔

180X138 mm

有压力表

0.098Mpa

12

JTCQ-24B

24

独立控制每个孔

240X138 mm

有压力表

0.098Mpa

24

JTCQ-36B

36

独立控制每个孔

280X138 mm

有压力表

0.098Mpa

36

可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架

选配DP-1真空泵配套使用真空度

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周燕飞/张杰
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