南宁市自产自销12通路固相萃取装置JTCQ-12B常见问题是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的
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常见问题
问 题 | 原 因 | 解 决 方 法 |
在用反相SPE柱萃取时,洗脱馏份中有水。 | 1. 分析物洗脱之前SPE柱没有很好的干燥。
| 1. 用氮气或空气干燥SPE柱:用20-100微升含60-90%甲醇的水将SPE柱上的残留水分除去。 |
zui后馏份中含有干扰物。 | 1. 干扰物与分析物被同时洗脱。
2. 干扰物来自SPE柱。 | 1. 在洗脱分析物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多中兼容的溶剂混合以达到不同的极性。 选用对分析物亲合力更大而对干扰物亲合力低的SPE柱。 用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱然后离子交换柱或硅胶柱。 2. 在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 |
SPE柱流速降低或阻塞。 | 1. 样品存在过多的颗粒。 2. 样品溶液粘度太大。 | 1. 对样品进行过滤或离心。 2. 用溶剂对样品进行稀释。 |
反相柱从固态样品中用萃取非极性分析物。 | 1. 分析物不在液体溶液中。
| 1. 用甲醇、异丙醇或乙腈对样品进行均浆处理。然后过滤或离心,再用水对清液进行稀释为含水量为70-90%的水溶液。 |
用正相柱从固态样品中萃取分析物。 | 1. 分析物不在液体溶液中。
| 1. 用非极性溶剂 (如: 正己烷、石油醚等)均浆。 |
用正相柱从脂肪样品中萃取分析物。 | 1. 脂肪可与分析物一起被洗脱出来或降低SPE柱的吸附容量。 | 1. 用正己烷溶解脂肪。冰冻除去凝结的脂肪。 |
用反相柱从含蛋白质的溶液中(、清、浆)萃取分析物。 | 1. 分析物与蛋白质键合使分析物通过SPE柱而没有被保留。
| 1. 通过改变样品的pH值或用水对样品稀释破坏蛋白键合。 2. 加酸除蛋白质 (如: HCIO4、TFA、TCA)。 3. 加有机溶剂除蛋白质 (如: 乙腈、丙酮或甲醇)。离心、然后用水或缓冲溶液将上清液稀释至有机溶剂含量少于10%。 |
从含有表面活性剂的溶液中萃取分析物。 | 1. 表面活性剂与SPE柱表面起作用。 | 1. 如果分析物是非离子状态,可用离子交换柱除去表面活性剂离子。 2. 用二醇基柱除去非离子化的表面活性剂。 |
用常规柱 (60Å)萃。取蛋白质的回收率低。 | 1. 蛋白质体积太大不能进入萃取柱的微孔。 2. 蛋白质不可逆地被吸附在反相SPE柱上。蛋白质在SPE柱担体微孔内变性。 | 1. 用BAKERBOND大孔径反相柱或离子交换柱。 2. 用BAKERBOND大孔径反相柱或离子交换柱。 |
分析物回收率低 被吸附在萃取柱上 (如分析物与基液一起通过SPE柱) | 1. SPE柱没有很好地被预处理。 2. SPE柱的极性不合适。 3. 分析物对样品溶液的亲合力远远大于对SPE柱的亲合力。 4. 当大体积水样品。 5. 通过SPE柱时,反相柱担体失去柱子预处理时留下的甲醇。 | 1. 反相柱: 用甲醇、异丙醇或乙腈处理柱子,然后用稀释样品的溶剂处理柱子。注意不能让SPE柱变干。 2. 选择对分析物有明显选择性的SPE柱。 3. 改变极性或样品溶液的pH使分析物在样品溶液中的亲合力降低。 4. 在样品溶液中加入1-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 |
分析物回收率低 分析物没有被洗脱出SPE柱 | 1. SPE柱的极性不合适。 2. 洗脱溶剂不够强,无法将分析物从SPE柱上洗脱。 3. 洗脱溶剂体积太小 4. 分析物被不可逆地吸附在SPE担体上。担体-分析物作用力太强。 | 1. 选择其它低极性或选择性弱的SPE柱。 2. 改变洗脱溶剂的pH值以增加其对分析物的亲合力。 3. 增加溶剂体积。 4. 反相: 选择疏水性弱的担体。如果原来用的是C18,则改为C8、C2或CN。 阳离子交换: 用羧酸取代苯磺酸。 阴离子交换: 用伯、仲胺代替叔胺。 |
萃取重现性差 | 1. 在添加样品之前SPE柱已枯。 2. SPE柱超容量。 3. 样品过柱流速太快。 4. 洗脱液流速太快。 5. 分析物在样品中的溶解度太大,分析物在样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留。 6. SPE柱用极性溶剂处理而洗脱溶剂是不兼容的非极性溶剂。 7. 洗涤杂质用的溶剂太强,部分分析物与杂质同时被从SPE柱洗涤。分析物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速、SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。 8. 洗脱剂的体积太小。 | 1. 重新进行SPE柱预处理。 2. 减少样品量或选择大容量柱。 3. 降低流速。特别是离子交换时流速应低于5 mL/min。 4.在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次500微升洗脱可能比一次1000微升更有效。 5. 通过改变样品极性或pH值而改变分析物的溶解度。 6. 在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。
7. 降低洗涤溶剂的强度。
8. 增加洗脱溶剂的体积。 |
主要特征:
●防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。
●无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。
●固相萃取装置可配大容量采集容器,可批量处理样品也可单个处理样品。
●真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。
●萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。
技术参数:
型 号 | 孔数 | 气体控制方式 | 工作区尺寸 | 压力显示 | 真空度 | 流量控制阀 |
JTCQ-12B | 12 | 独立控制每个孔 | ∮180X138 mm | 有压力表 | 0.098Mpa | 12个 |
JTCQ-24B | 24 | 独立控制每个孔 | ∮240X138 mm | 有压力表 | 0.098Mpa | 24个 |
JTCQ-36B | 36 | 独立控制每个孔 | ∮280X138 mm | 有压力表 | 0.098Mpa | 36个 |
可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架 选配DP-1真空泵配套使用真空度 |
杭州聚同电子有限公司
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周燕飞/张杰
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