详细介绍
品牌 | JTONE/聚同 | 外形尺寸(长×宽×高) | 380*330*740mm |
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测定范围 | 0.1-200㎎氮,含氮量0.05%-95%mg | 功率 | 800W |
重复精度 | 相对标准偏差<±1% | 回收率 | 100±0.5%(相对误差,包括消化过程); |
价格区间 | 3千-2万 | 仪器种类 | 凯氏定氮仪 |
大连凯氏定氮仪JTKDN-C*凯氏定氮仪操作步骤:
(一)消化
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品*消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化*后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
(二)蒸馏和吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口*浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
大连凯氏定氮仪JTKDN-C*技术参数:
1.测定品种:粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品
2.测定范围:0.1-200㎎氮,含氮量0.05%-95%
3.回收率:100±0.5%(相对误差,包括消化过程);
4.蒸馏速度:<5分钟/样品
5.冷却水消耗:2L/分钟
6.重复率:相对标准偏差<±1%
7.功率:800W
8.供水:水压大于0.15MPa水温小于20度
9.外形尺寸:380*330*740mm
10.重量:28Kg
产品名称 | 型号 | 规格 | 测定范围 | 功率 | 回收率 |
定氮蒸馏器 | JTKDN-AS | 普通防腐型 | 0.1-200㎎氮(0.05%-95%) | 800 | 100±0.5%(相对误差,包括消化过程) |
JTKDN-BS | 自动防腐型 | 850 | |||
JTKDN-C | 全自动防腐型 | 900 |
未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。
加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。
由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,必须加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,必须微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未*冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。
(三)凯氏定氮仪滴定
样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。
打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。若呈粉红色,表明已超越滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色必须**。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。
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